測(cè)氟儀  含氟量精確測(cè)量?jī)x

型號(hào)：TL/CF-1

一：概述。測(cè)氟儀是我公司自行研發(fā)的新一代水泥物檢儀器。
    
    北京測(cè)氟儀主要用于快速測(cè)定水泥生料、熟料、超早強(qiáng)水泥、雙快水泥、速凝劑、窯灰、磷石膏、磷礦石、白土、混合煤、螢石及稀土尾礦等各類(lèi)樣品中的氟，測(cè)氟儀采用快速蒸餾分離-容量法，可在15分鐘左右將40毫克以?xún)?nèi)的氟分離*。 

    現(xiàn)在水泥工業(yè)中廣泛采用氟化鈣（螢石）作礦化劑，氟化鈣的加入量對(duì)水泥的物理性能有很大影響。 測(cè)氟儀采用蒸餾法原理，是分析水泥及原料中氟的輔助裝置。
    二：儀器外型圖。（見(jiàn)附圖一）
    三：儀器結(jié)構(gòu)圖。（見(jiàn)附圖二）
    四：測(cè)氟儀儀器電氣原理圖。（見(jiàn)附圖三）
    五：測(cè)氟儀儀器操作。
    1．北京測(cè)氟儀儀器連接 將蒸餾瓶入口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)上口用硅膠管連接好，將蒸餾瓶出口與蒸餾管入口用硅膠管連接，蒸餾管出口與冷凝管上口用硅膠管連接，用水嘴接入冷卻水泵出口將冷凝管下端硅膠管接在水嘴上，將冷凝管上端硅膠管接在出水的地方。取出蒸汽加熱器，將加熱器電源線連接好，先將毛細(xì)管溫度傳感器插入膠塞中，再將加熱器放入蒸餾瓶中。取出長(zhǎng)棒溫控器傳感器，將傳感器與儀器傳感器接口連接好并放入電爐保溫罩內(nèi)。至此儀器連接完畢。
    2．儀器調(diào)試 在蒸餾瓶中加入900 mL水蓋緊加熱器膠塞， 將5mL蒸餾液放入石英蒸餾管中，連接好所有硅膠管連接接口。 
    3．開(kāi)機(jī) 開(kāi)機(jī)前首先檢查外接是否有冷卻水，將儀器電源插頭插入插座中，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)冷卻水，觀察冷凝管中有無(wú)冷凝水充滿(mǎn)并應(yīng)回流至水槽中。將溫控儀控制溫度設(shè)置為250℃，打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)及氣泵開(kāi)關(guān)，順時(shí)針調(diào)整溫度旋鈕使溫度開(kāi)關(guān)定在110℃，蒸餾瓶中水沸騰后，逆時(shí)針調(diào)整溫度旋鈕使水保持微沸既可，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制氣體流速為100 ─ 150 mL/min，蒸餾2分
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    鐘后觀察冷凝管中是否有蒸餾液滴出，如有則正常，如沒(méi)有請(qǐng)檢查管路是否連接好，加熱器電源是否連接好。
    4．關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī)順序?yàn)椋宏P(guān)閉加熱─關(guān)閉氣泵─關(guān)閉冷卻水泵─關(guān)閉電源─拔掉電源插頭─結(jié)束。
    六：測(cè)氟儀氟的測(cè)定方法
    1．方法提要
    當(dāng)各類(lèi)試樣與磷酸共熱時(shí)，含氟礦物（CaF2）被酸分解，通入水蒸氣將其蒸餾分離，氟以氫fu酸和氟硅酸的形態(tài)蒸出，可在15 ─ 18 分鐘將50 mg 以?xún)?nèi)的氟蒸餾*。
    CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+
    4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O
    SiF4 + 2HF = H2SiF6↑
    蒸餾管的蒸餾物溫度以210 ～ 220 ℃（溫控儀指示溫度250℃）比較適宜。溫度過(guò)低，則蒸餾不*，結(jié)果偏低；溫度過(guò)高，則磷酸被蒸出，結(jié)果偏高。
    蒸餾液中的氟采用鑭─EDTA容量法測(cè)定，加入過(guò)量的鑭使其與氟生成氟化鑭沉淀。剩余的鑭，以偶氮胂M為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴定。反應(yīng)式如下：
    La3+ + 3F— = LaF3
    La3+ （剩余） + H2Y2— = LaY— + 2H+
    La — R—（藍(lán)色） + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R （紫紅色）
    為消除氟化鑭沉淀對(duì)剩余鑭離子的吸附，繼續(xù)加入稍過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，然后在用鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行反滴定，反應(yīng)式如下：
    
    H2Y2— （過(guò)量） + La3+ = LaY— + 2H+2 
    H4R（偶氮胂M） （紫紅色） + La3+ = La — R— （藍(lán)色） + 4H+2．試劑 
    ① 三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液（pH6.8）: 將150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL鹽酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。然后用鹽酸（1+1）和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至6.8（用精密pH試紙或pH計(jì)檢驗(yàn)）。
    偶氮胂M指標(biāo)劑溶液（1.5g / L）：稱(chēng)取0.15g偶氮胂M指示劑，溶于150mL水中。
    硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c（La（NO3）3=0.01moL/L）】: 稱(chēng)取4.33g硝酸鑭
    【La（NO3）3.6H2O】置于300mL燒杯中，加入100mL水及3滴硝酸（1+1），攪拌溶解后，用水稀釋至1L，搖勻。
    EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c（EDTA）=0.008moL/L】:稱(chēng)取3.0gEDTA置于300
    mL燒杯中，加入150mL水，加熱溶解，過(guò)濾，加水稀釋至1L，搖勻。
    3. 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
    EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定：稱(chēng)取0.3g已于105～110℃烘過(guò)2h的
    碳酸鈣（CaCO3） ，精確到0.0001g ，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 
    吸取25.00mL上述溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L）至出顯綠色熒光后再
    過(guò)量2-3mL，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈顯紅色。
    EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：